Concentrações de hidróxido de sódio nas soluções de destilação do método de Kjeldahl sobre a quantificação do nitrogênio total
Resumo

Objetivou-se avaliar os efeitos das concentrações de hidróxido de sódio na etapa de destilação sobre os teores de nitrogênio (N) total obtidos pelo método de Kjeldahl em diferentes materiais. Foram utilizadas oito amostras de diferentes materiais, sendo quatro amostras com baixo teor de N (cana-de-açúcar in natura, fezes bovinas, milho grão e silagem de milho) e quatro amostras com alto teor de N (carcaça ovina, caseína, farelo de girassol e farelo de soja). Adicionalmente, foram avaliadas dois padrões com conteúdo conhecido de N (HCl-Lisina e sulfato de amônio). O período experimental foi de nove dias, em que cada grupo de amostras (padrões e amostras de baixo e alto teor de N) foi analisado durante três dias consecutivos (baterias de análise). Avaliaram se quatro concentrações de hidróxido de sódio na etapa de destilação: 300, 400, 500 e 600 g/L. Os padrões foram avaliados separadamente em termos de recuperação de N em modelo incluindo o efeito xo de concentração de hidróxido de sódio e o efeito aleatório de bateria de análise. As amostras de alto e baixo teor de N foram avaliadas separadamente em modelo incluindo o efeito xo de concentração de hidróxido de sódio e os efeitos aleatórios de bateria de análise, amostras e interação amostra × concentração de hidróxido de sódio. Vericou-se recuperação completa de N para os padrões (P>0,01). Não houve efeito de amostra, bem como interação amostra e concentração de hidróxido de sódio sobre a concentração de N nos diferentes materiais (P>0,01). Não foram vericados efeitos das concentrações de hidróxido de sódio sobre os teores de N dos materiais de alto e baixo nitrogênio (P>0,01). A variação na concentração de hidróxido de sódio não afetou a repetibilidade dos resultados. Conclui-se que concentrações de hidróxido de sódio de 300 a 600 g/L na solução empregada na etapa de destilação do método de Kjeldahl propiciam recuperação completa do N com padrão de precisão similar. Assim, considerando-se aspectos não técnicos, recomenda-se a utilização de solução com concentração de 300 g/L devido ao menor custo com reagentes.

Sodium Hydroxide Concentrations In The Distillation Solution Of The Kjeldahl Method On The Quantification Of Total Nitrogen
Abstract

The objective of this study was to evaluate the effects of sodium hydroxide concentrations in the distillation stage on the total nitrogen (N) contents of the Kjeldahl method in different materials. Eight samples of different materials were used: four samples with low-N content (sugar cane in natura, cattle feces, corn grain, and corn silage) and four samples with high-N content (sheep carcass, casein, sun ower meal, and soybean meal). Moreover, analytical two standard samples with known N content (HCl- Lysine and ammonium sulfate) were evaluated. The experimental period lasted nine days, where each group of samples (standards, high and low-N content samples) were analyzed for three consecutive days (round of analysis). Four concentrations of sodium hydroxide were used in the distillation step: 300, 400, 500, and 600 g/L. The analytical standards were evaluated separately according to recovery of N by using a model including the xed effect of sodium hydroxide concentration and the random effect of round of analysis. The low- and high-N samples were also evaluated separately using a model that included the xed effect of sodium hydroxide concentration and the random effects of round of analysis, samples and sodium hydroxide × samples interaction. A complete recovery of N from standards was observed (P>0.01). There was no effect of samples as well as interaction between sodium hydroxide concentrations and samples on the N contents in the different materials (P>0.01). No effects of the concentrations of sodium hydroxide were observed on the N contents (P>0.01). The variation in sodium hydroxide concentrations did not affect the repeatability of the results. It is concluded that sodium hydroxide concentrations from 300 to 600 g/L in the solution used in the distillation step of the Kjeldahl method provide complete recovery of N with a similar pattern of precision. Thus, considering non-technical aspects, it is recommended the utilization of a solution with a concentration of 300 g/L due to the lower cost of reagents.

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